2021-08-25
背景介紹
生產(chǎn)高溫合金粉末的主要方法是氣體霧化法和等離子旋轉(zhuǎn)電極法。前者粉末顆粒細(xì)小，均勻性好，但霧化時(shí)粉末易污染；后者粉末表面潔凈度好，但粉末粒徑及枝晶粗大。當(dāng)前霧化法制粉的發(fā)展方向是進(jìn)一步細(xì)化粉末顆粒。由于旋轉(zhuǎn)電極法不可能制出像霧化法那么細(xì)的粉末顆粒，如果只使用較細(xì)的粉末會(huì)大大增加粉末制件的生產(chǎn)成本。測(cè)量生產(chǎn)后粉末的粒徑分布可作為評(píng)價(jià)生產(chǎn)工藝優(yōu)劣的重要標(biāo)準(zhǔn)之一。
以3D打印中常用到的金屬粉末為例，常用粉末的粒度范圍15-53μm（細(xì)粉），53-105μm（粗粉），而純鎢粉由于其耐高溫難熔的天然屬性，粒度范圍要控制在5-25μm。此粒度范圍是根據(jù)不同能量源的金屬打印機(jī)劃分的，以激光作為能量源的打印機(jī)，因其聚焦光斑精細(xì)，較易熔化細(xì)粉，適合使用15-53μm（5-25μm）的粉末作為耗材，因?yàn)榇肆６确秶鷥?nèi)的粉末既具有良好的流動(dòng)性，又較易熔化。因此在金屬3D打印應(yīng)用領(lǐng)域中，金屬粒徑分布決定了其應(yīng)用范圍及應(yīng)用設(shè)備。
因此測(cè)量金屬粉末的粒徑分布無(wú)論對(duì)于金屬粉末的生產(chǎn)和應(yīng)用領(lǐng)域來(lái)講都是至關(guān)重要的。
本文中測(cè)試的樣品為GH1131高溫合金。GH1131是一種以鎢、鉬、鈮、氮等元素復(fù)合固溶強(qiáng)化的高性能鐵基高溫合金，含鎳量約為28%，但其熱強(qiáng)性水平卻與GH3044合金相當(dāng)。 合金具有良好的熱加工塑性和焊接、冷成型工藝性能。主要產(chǎn)品有冷軋薄板、熱軋中板、棒材、扁鋼和絲材等。可用于制作在700~1000℃短時(shí)工作的火箭發(fā)動(dòng)機(jī)和在750℃長(zhǎng)期工作的航空發(fā)動(dòng)機(jī)的高溫部件。
本文采用Microtrac BLUEWAVE激光粒度儀測(cè)定GH1131高溫合金樣品粒徑分布，尋找合適的分散及測(cè)試條件，保證測(cè)試的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。
設(shè)備信息
設(shè)備名稱：激光粒度儀
設(shè)備廠家：Microtrac
設(shè)備型號(hào)：BLUEWAVE
分散設(shè)備：超聲清洗儀（Elma）
激光法粒徑測(cè)量原理
A
B
圖1 A、Microtrac BLUEWAVE 設(shè)備圖B、激光法粒徑測(cè)量原理圖
Microtrac BLUEWAVE激光粒度儀采用現(xiàn)代化模塊式設(shè)計(jì)，內(nèi)置高能量，高穩(wěn)定性，超長(zhǎng)壽命的固體二極管激光器，專利三激光光源和雙鏡頭傅里葉接收透鏡組合，無(wú)需掃描，平行通道實(shí)時(shí)收集所有散射光信號(hào)，提供全部的，持續(xù)一致的光強(qiáng)累計(jì)以滿足最高靈敏度的粒度分析。對(duì)非球形的米氏理論修正，保證每一次樣品分析的測(cè)量精度。
測(cè)量參數(shù)
測(cè)量時(shí)間：30s
顆粒折射率：1.81
液體折射率：1.33
流速：65%
樣品準(zhǔn)備
取少量GH1131樣品分散到水中攪拌均勻，80W超聲2min，取出再次混勻樣品后加入到SDC進(jìn)樣器中，進(jìn)行粒徑分布測(cè)試。
結(jié)果分析
GH1131高溫合金粉末樣品粒徑D50為39.06±0.94μm，如圖2所示，樣品為單峰分布，峰型較窄，表明樣品粒徑集中度高；如圖3所示，一次加樣3次測(cè)試粒徑分布圖重現(xiàn)性良好。如表1所示，2次取樣6次測(cè)量重現(xiàn)性良好。
圖2 GH1131高溫合金粉末粒徑分布圖
圖3 GH1131高溫合金粉末一次進(jìn)樣三次粒徑分布對(duì)比圖
表1 GH1131高溫合金粉末2次進(jìn)樣6次測(cè)量粒徑統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)
結(jié)論
GH1131高溫合金粉末樣品采用上述分散方法可使樣品均勻懸浮在分散液中，通過(guò)Microtrac BLUEWAVE激光粒度儀測(cè)試GH1131高溫合金粉末樣品的重復(fù)形和準(zhǔn)確度高，可將此分散方法和粒徑測(cè)試方法作為后續(xù)實(shí)驗(yàn)的統(tǒng)一方法，對(duì)冶金行業(yè)中GH1131高溫合金粉末樣品的生產(chǎn)和應(yīng)用具有重要指導(dǎo)意義。
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