2020-06-03
Introduction 簡介
由于鋼鐵工業對鐵礦石的高需求，使之成為當今社會重要的商品之一。然而鐵礦石中的一些成分會干擾生產過程或者對終產品的性質產生負面作用。因此，監控鐵礦石的化學成分不僅對煉鋼過程控制有重要作用，也有助于優化鋼鐵生產過程中的熔爐加料工藝。在鐵礦石樣品中，一些元素是必須被監控的。除了主含量元素 Fe，還有 Si, Ti, Ca, Mg, Mn, Al, 和 P 元素也需要關注。即使這些元素的含量非常低，但對鋼鐵生產過程和成品質量有著顯著的影響。礦石開采時的過程控制經常需要快速獲取化學成分含量結果，因此從采樣到出結果之間的時間越短越好。
基于這個原因，本報告所測得的鐵礦石樣品已制成壓片狀態。相比于熔片制備，這種方法大大簡化和縮短了樣品制備時間，這意味著在樣品采集后，能夠更快得到結果。
Instrumentation 儀器
能量色散 x 射線熒光光譜法(EDXRF)是這類采礦應用的完美分析技術。S2 PUMA 是一款簡單易用的臺式設備，配備XFlash ® 硅漂移探測器 (SDD) 和 Pd 靶 X 射線管。將樣品進行壓片處理可以在不同的分析條件下進行測試。因此，測量室可以使用空氣或氦氣氣氛，也可以采用可選配的真空模式。如果需要測量輕質元素，如本報告中的 Mg 或者 P，空氣會吸收大量的低能輻射，因此不應使用空氣氣氛，而氦氣克服了這個問題。然而，氦氣價格的上漲和潛在的當地供應問題意味著每個樣品的測試成本要高得多，即使氦氣用量不大的情況下。 因此，在空氣或氦氣下進行測試都會有一些不足之處。真空模式為所有元素提供了的測量條件，并使每個樣品的測試成本降到低。S2 PUMA 可以配備真空泵，因此該儀器能夠以低的成本提供的分析結果。
Sample preparation 樣品制備
本報告測試了鐵礦石樣品中受關注的主量元素和微量元素，能夠快速簡單的對采礦過程進行質控。稱取 10 g 的鐵礦石樣品粉末和粘合劑，在 150kN 的壓力下壓制成片。
Measurement parameters 測試參數
定義了 2 個測試條件。 對管電流進行了優化和固定，以獲得各元素的大計數率。表 1 顯示了詳細的測量參數。所有測量均在真空條件下進行。
表 1: 不同元素的測試參數
Calibration 校準
采用了一套 18 個標樣對 Fe、P、Mn、Si、Al、Ti、Ca、Mg 和 Cl 進行工作曲線校準。該套標樣的含量結果已經過其他方
法的驗證。表 2 顯示了用于校準標準曲線的不同鐵礦石標準品的濃度范圍。
表 2: 用于鐵礦石標準曲線的濃度范圍
表 2 也給出了不同元素標準曲線的標準偏差。標準曲線的標準偏差(SD)是對校準精度的一種度量。 表 2 中的低 SD 值顯示了該儀器的高性能。圖 1 和 2 分別顯示了 Fe 和 Mn 的校準曲線。
圖 1: Fe 的標準曲線
圖 2: Mn標準曲線
為了獲得更好的結果，標樣需要與待測樣品的礦物性質相匹配。如果沒有合適的標樣， 可將礦山樣品消解并通過其他方法
定值，配合此定值結果，再將樣品進行壓片，既可成為采礦現場的日常分析校準用的二次標樣。
Results 結果
本儀器的精密度通過重復測試相同鐵礦石樣品 10 次得到驗證。每次測量，樣品都有放入測量室和從測量室移出。
表 3 給出了 10 次重復性測試的結果，并對鐵礦石樣品進行了精密度和準確度測試。
表 3: 鐵礦石樣品 10 次重復性測試結果
圖 3 顯示了一個鐵礦石樣品的 SiO 2 測量的重復性。紅線表示測量值的標準偏差許可范圍。可在儀器軟件中給每個元素定義此閾值。如果待測樣品的結果不在此范圍內，會立即顯示出來。這就解放了操作員的工作時間，使他可以把精力集中在過程控制上。
圖 3: 典型鐵礦石樣品中SiO2的重復性測試
Conclusion 結論
數據表明，配備 XFlash® detector 的 EDXRF S2 PUMA 具有優異的性
能。通過一套 18 個標樣，可以測試鐵礦石中的 9 種重要元素。采用壓片
法制備樣品簡單、快速。 因此，可避免耗時的制備步驟，從而直接向采
礦過程控制提供分析反饋。此報告顯示出的高精準度表明 S2 PUMA 是鐵
礦石化學成分監測的理想方法。
Authors
Dr. Soodabeh Durali-Müller, Frank Portala, Bruker AXS, Karlsruhe,
Germany
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