2020-08-04
FlashSmart N/Protein杜馬斯定氮儀
——高準確度分析案例
概述：
杜馬斯燃燒法測定有機元素（CHNS）是經典的元素分析方法。而在生產生活中不少情況下僅需要測定氮元素即可滿足用戶的使用要求，氮元素的測定為多個領域提供了非常重要的信息。
近些年杜馬斯氮測試開始變得重要。許多傳統方法因樣品制備時間長，需使用危險化學試劑等諸多因素已經不再適于日常分析。因此，一個有效的分析技術變得至關重要。由于樣品處理量增加、減少測試費用、小化人為誤差等需求急劇增加，一種簡單自、動化并且具有高重復性的快速氮分析技術十分重要。
用戶需求：
近期我一位用戶的應用需求：樣品為橡膠制品，產品質控需要測定產品中的氮元素含量，推測出樣品的成型率。此橡膠為日本進口，主要應用于汽車及其配套的相關制品。所以對氮元素含量測試要求非常高。
此用戶的具體需求為：每個樣品分析二次，二次平行數據之差不大于0.02%（絕.對誤差）。使用用戶提供“自制標樣”共五個樣品，客戶要求是“自制標樣測定結果”應與“制作時加入標樣量擬合成為線性”。五個樣品從.低含量至.高量間僅差0.6%。用戶的測樣要求絕.對誤差只有0.02%，遠高于通常元素分析要求的0.3%的誤差，這對于儀器來說是個十分大的考驗。
賽默飛世爾科技有限公司有著深厚的杜馬斯燃燒法測定經驗。經實驗數據證實：對于該客戶的需求FlashSmart N protein杜馬斯定氮儀*有能力滿足。
FlashSmart N/Protein杜馬斯定氮儀產品結構：
儀器第.一個反應器用于燃燒和催化氧化樣品，第二個反應器是用于將氮氧化物還原為氮氣。反應器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠*轉化燃燒產物。樣品用錫紙包裝，再由MAS Plus 自動進樣器送入反應器內，由適量的氧氣進行燃燒。在燃燒后，燃燒產生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅。在反應管后，CO2、水被脫除。混合氣通過GC分離，通過熱導檢測器（TCD）檢測，圖2。全部的數據及報告由精心研發的EagerSmart™工作站分析處理。
分析條件：
名稱 | 參數 |
樣品稱重 | 約20mg |
反應爐爐溫 | 950 °C |
還原爐溫度 | 840 °C |
柱溫 | 50 °C |
載氣流速 | 140 mL/min |
注氧時間 | 14s |
氧氣流速 | 300mL/min |
分析時間 | 300 s |
標準品 | 天冬氨酸 |
樣品 | 橡膠制品 |
樣品名 | 天冬氨酸 |
理論值 N% | 0.1052 |
可接受范圍 N% | 0.001 |
標樣稱重量：4.67mg、6.99 mg、9.75 mg、12.88 mg、15.03 mg。
標曲信息：R2=99.9945%
樣品測定結果：
序列名稱 | 樣品名 | 稱樣量 (mg) | 氮含量% |
1 | 天冬氨酸 | 7.15 | 10.55 |
2 | 客戶自制標樣1 | 20.19 | 4.97 |
3 | 客戶自制標樣1 | 20.5 | 4.98 |
4 | 客戶自制標樣2 | 20.46 | 5.16 |
5 | 客戶自制標樣2 | 20.59 | 5.18 |
6 | 客戶自制標樣3 | 20.33 | 5.34 |
7 | 客戶自制標樣3 | 20.36 | 5.33 |
8 | 客戶自制標樣4 | 20.26 | 5.51 |
9 | 客戶自制標樣4 | 20.44 | 5.51 |
10 | 客戶自制標樣5 | 20.4 | 5.62 |
11 | 客戶自制標樣5 | 20.37 | 5.63 |
12 | 天冬氨酸 | 9.7 | 10.51 |
結論
1用戶雙樣平行測定中，平行樣品間測定結果均小于等于0.02%
2用戶提供了各個“自制標樣制作時加入標準物質的量”
樣品名稱 | 標準物質加入值 | 測定值 |
自制標樣1 | 61.65 | 4.97 |
自制標樣1 | 61.65 | 4.98 |
自制標樣2 | 65.08 | 5.16 |
自制標樣2 | 65.08 | 5.18 |
自制標樣3 | 68.5 | 5.34 |
自制標樣3 | 68.5 | 5.33 |
自制標樣4 | 71.93 | 5.51 |
自制標樣4 | 71.93 | 5.51 |
自制標樣5 | 75.35 | 5.62 |
自制標樣5 | 75.35 | 5.63 |
現將“標準物質加入值”與“自制標樣測定結果”擬合成為線性
擬合圖表如下：其中R2=0.9938
由數據可知，10個測定值與理論值擬合度大于99%，該測定值與理論值高度接近。該樣品為加工后的“標準樣品”，所以用戶對于添加的物質是有理論值的，測試結果與客戶實際添加后計算的理論值一致，因為FlashSmart N/Protein杜馬斯定氮儀采用GC色譜柱去分離所生成的氣體，僅讓需要測試的氮氣進入到高靈敏度檢測器，無任何其它雜質氣體的影響，所以可以得到非常好的平行性和高度的準確性。
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