2020-08-14
介紹
在化妝品中，膏霜乳液按劑型分主要有兩類：一類是水包油（O/W），另一類是油包水（W/O）。其中，水包油型體系由于使用時間長，配方體系成熟，應用較為廣泛；油包水型產品保濕效果好，質地會更為滋潤、醇厚，是化妝品生產和藥膏制備方面為常用的劑型。但是油包水乳霜在制造、存儲和使用過程中，較易發生不穩定現象。例如，低溫測試恢復常溫后出現“出水、破乳”現象；高溫（或離心）出油，恢復常溫后“分層”現象；原本有一定稠度，常溫放置一段時間后變稀且無法恢復稠度；油包水含粉體系，如底妝類產品，常出現“析粉、漂色、返粗”等現象問題。要觀察到這些現象并找到失穩原因需要漫長的實驗周期，降低了配方研發速度。ISO TR 13097推薦采用帶有近紅外光源和空間掃描的精密儀器表征樣品的穩定性，從而提高穩定性的測試精度和速度。本文列舉了Turbiscan多重光散射儀對應油包水體系的典型圖譜。
1. 顆粒尺寸變化現象
水滴聚并粒徑增大示意圖
當乳化劑含量不足、乳化劑種類、均質時間過長等情況出現時，可能會導致界面膜強度不夠，界面面積隨時間逐漸增大，乳化劑不能*鋪展這些界面并很好的穩住，所以，在一段時間后，乳粒會慢慢聚并，顆粒數量變少。在化妝品油包水乳液體系中，原本存在乳化能力不足的情況下，更會直接影響整個乳化體系的穩定性，從而進一步出現“出油、出水、分層”等問題。
Turbiscan典型數據
油包水乳液聚并和分層典型圖譜
Turbiscan在短時間內測量樣品原位狀態下的失穩動力學。上圖為典型的油包水乳液出現聚并和分層現象時的圖譜。ΔT在圖的右側區域出現了明顯的峰，代表樣品頂部出現了澄清透明的油層。ΔBS在中部區域的整體下降，意味著乳液中的液滴發生了聚并（液滴尺寸增大）現象。ΔBS左側區域的峰代表乳液中水滴在底部區域的沉淀層。這些失穩現象在幾個小時內就可以被Turbiscan測量。
2. 分散不均勻性現象
理想的分散狀態：所有顆粒都是單個存在介質當中，沒有團聚；測試過程樣品狀態也不會發生變化，也就是非常穩定。但是實際上，有些樣品在制備出來后，感官看起來非常不錯，但是實際上分散的程度不夠好，導致實驗數據*沒有重現性。而且可能由于分散穩定性不夠好，隨著時間還在發生失穩現象，導致實驗沒有任何重復性。Turbiscan僅用20s時間就可以進行一次掃描，確定一個樣品的均勻性。
Turbiscan原始圖譜
背散射光BS掃描線中部區域的平滑程度可以確定樣品的均勻性，上圖中藍色曲線均勻平滑無波動，意味著顆粒在樣品中的濃度和大小分布均一；而綠色曲線出現波動和毛刺，代表樣品的均勻性較差。
標準偏差
均勻度對比柱狀圖
用兩條曲線的標準偏差用于量化樣品的均勻度，標準偏差越小的樣品，均勻度越好。
3. 初始均勻，逐漸分散不均勻性
當產品粘度較大、濃度較大的情況下，顆粒團聚體不會馬上遷移到樣品頂部或底部形成分層，隨著時間增加，會導致樣品均勻度下降。
分散穩定性變差的典型圖譜
樣品均勻度下降的典型圖譜如上圖所示，隨著時間增加，掃描線出現凹凸不平的狀態，每個凸起和凹陷都可能是大的團聚體產生的。
結論
化妝品油包水體系的失穩過程多種多樣，例如，“出水、破乳、出油、分層、粘度變化、析粉、漂色、返粗”等等。這些失穩現象是我們用眼睛觀察到的終狀態，而實際上樣品從制備出來開始靜置的時候就開始逐漸出現不穩定現象，這種緩慢的失穩過程只能通過Turbiscan等精密儀器來進行測量，在短時間內判斷樣品的失穩過程，從而幫助配方工作者縮短研發周期，同時，Turbiscan的均勻度功能可以幫助評價原材料的分散能力和樣品分散工藝。
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