2020-10-30
關鍵詞：杜馬斯氮、肥料、NYT 2542-2014 肥料 總氮含量的測定
目的：該應用為使用FlashSmart™ 杜馬斯定氮儀測定肥料（豆餅肥）中的氮含量。
前言：
以杜馬斯燃燒法測定肥料、水溶液、植物、樹葉、濾料、動物組織中氮元素是十分常見的。氮元素的測定為多個領域提供了非常重要的信息。
近些年杜馬斯氮測試開始變得重要。許多傳統方法因樣品制備時間長，需使用危險化學試劑等諸多因素已經不再適于日常分析。因此，一個有效的分析技術變得至關重要。由于樣品處理量增加、減少測試費用、小化人為誤差等需求急劇增加，一種簡單自、動化并且具有高重復性的快速氮分析技術十分重要。
在標準《NYT 2542-2014 肥料 總氮含量的測定》中規定使用了三種氮含量測定的方法：蒸餾后返滴定法、蒸餾后直接滴定法、杜馬斯燃燒法。其中蒸餾后返滴定法及蒸餾后直接滴定法要使用到硫酸、鹽酸等危險試劑。且分析時間較長，步驟繁瑣，已不再適合現代實驗室的需求。
賽默飛™ FlashSmart™杜馬斯定氮儀（圖1）使用杜馬斯氮燃燒技術，滿足了現代實驗室需求。該儀器結構是基于雙反應器系統，第一個反應器用于燃燒和催化氧化樣品，第二個反應器是用于將氮氧化物還原為氮氣。反應器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠*轉化燃燒產物。
圖1 FlashSmart 杜馬斯定氮儀
方法：
FlashSmart™杜馬斯定氮儀使用高溫動態燃燒法。樣品用錫膠囊包裹，再由MAS Plus 自動進樣器送入反應器內，由適量的氧氣進行燃燒。燃燒后產生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅，水及二氧化碳等其他雜質氣體被脫除。GC色譜柱進行分離，熱導檢測器（TCD）檢測（見圖2）。全部的數據及報告由EagerSmart™工作站分析處理。
圖2：FlashSmart 杜馬斯定氮儀結構簡圖
分析條件：
表1.測定條件
分析過程：
1. 稱取四個尿素標準品（氮含量46.65%）,稱取質量及圖譜見表2、圖3。得出標準曲線，見圖4。
表2 標準品稱重量
2.稱取兩個天冬氨酸標準品（氮含量10.52%）104.793mg、107.640mg用做質控。
3. 將市售樣品縮分，迅速研磨進行篩分，混合均勻置于干燥皿中等待稱重分析。五個研磨稱量的樣品開始測試，圖見5，結果見表3。
測定圖譜：
圖3給出了標準品測定圖譜——典型杜馬斯氮測定圖譜。
圖3 標準品測定圖譜
標準曲線：
R2=0.9999863——標準曲線可用。
圖4 標準曲線線性
測定圖譜：
圖5樣品測定圖譜
測定數據：
表3測定數據數.
表4標準品理論值及偏差范圍
結論：
本次測定中
A 前后質控樣均合格，儀器測定前后狀態穩定，測定結果可信；
B 氮元素含量平均值為：5.74%。任意平行樣品間的大差值為0.12%
在標準《NYT 2542-2014 肥料 總氮含量的測定》中規定了蒸餾后返滴定法、蒸餾后直接滴定法、杜馬斯燃燒法三種實驗方法平行的允差范圍。
表5各個方法的
標準中規定使用CO2作為載氣，而檢測器為熱導檢測器。熱導檢測器的原理是根據物質的熱導值進行響應測定。即，基體載氣熱導值越低，其信號靈敏度越高，測量的精確性、穩定性越高。杜馬斯氮法進行燃燒后會又有大量的CO2,這些氣體進入系統后導致進入檢測器的CO2大量增加，增加基底信號噪音，影響測量準確性。所以標準給出了允許偏差范圍比較寬為≤0.4%，而FlashSmart 采用氦氣做儀器的載氣，杜馬斯氮燃燒后的產物CO2會被后續的堿石灰吸收，所以檢測器的靈敏度得到極大的提高。所以測試結果偏差范圍更小，準確度更高
綜合以上可以得知：采用FlashSmart 杜馬斯定氮儀測定肥料中的氮含量，其儀器的準確性，穩定性均*，且分析時間短（＜5分鐘）。方法優于手工滴定及采用CO2作為載氣的杜馬斯燃燒法。
美國熱電公司杜馬斯定氮儀，在杜馬斯定氮里有相當重要的地位。
FlashSmart總氮/蛋白質分析儀器用于自動檢測各種食品和飲料中的總氮/蛋白質的含量，檢測結果準確可靠。
在保證高精度的同時有效減少單次分析的成本，FlashSmart可以為實驗室分析人員提供針對固體樣品和液體樣品分析的24小時/7天的全天候自動化解決方案。
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