2021-11-08
法國formulaction公司創新和開發的Rheolaser Coating成膜分析儀運用MS-DWS原理。
Rheolaser Coating基于自適應散斑分析干涉術（ASSI.）直接處理后向散射光。當激光光源被發送到平面樣品時，其各種折射率不同的成分，如乳膠或顏料顆粒，開始散射激光光源發射的入射光。散射激光再通過數碼相機顯示，顯示出背散射波起伏的疊加和抵消的干涉波，具體表現為出現明暗相間的暗斑和亮斑相夾的散斑圖像。而由此產生的圖像稱為所謂的“斑點圖像"。樣品中的任何運動都會引起背散射光干涉的波動。因此，散斑圖像的波動頻率可以跟蹤散射體的運動。散斑圖像上的光斑波動速度隨著樣品的干燥而降低，即散斑圖像的變形速度隨時間而降低。隨著薄膜的逐步形成，由于粘度和薄膜相干性的增加，散射體的運動相應會減少。當結構不再發生變化時，即當膜形成時或者干燥完成時，散斑圖案的平均變形速度保持不變，散斑圖像保持不變。觀察到隨時間變化的流動性因子減小，因此布朗運動減小，因此粘度增大。斜率的每個變化對應于干燥機制的變化。
1.1 實驗方法
取一定量的樣品。將產品均勻涂抹在基材上，保證樣品厚度的均勻性，并 將樣品池在成膜分析儀下進行測量，測量參數是：室溫，確定的空氣濕度，金屬基材，樣品涂抹厚度：A:750μm，B:750μm，C:1130μm，D:1130μm。
1.2 儀器
成膜分析儀，法國FORMULACTION公司
1.3 實驗原理
Rheolaser Coating是一種成膜分析儀，采用了一項*的專利技術，稱為“自適應散斑成像干涉法"：當激光照射樣品時，光子穿透樣品并被粒子、液滴、纖維等物體（任何光學指數不同于體的材料，它散射激光）后向散射。當攝像機被用作后向散射波的檢測器時，會顯示一個稱為“散斑"的干涉圖像。散斑圖像上的暗斑和亮斑分別是由背散射波之間的破壞性干擾和構造性干擾引起的。從而對樣品內部散射體隨時間變化的運動進行光學測量。
分析深度是光對樣品的穿透深度，這取決于樣品的性質（濃度、粒徑和折射率）。注入到介質中的光子在幾個l*內穿透，l*是光在介質中的傳輸長度。l*也被定義為光子路徑，在此之后光子方向*隨機。因此，光線的穿透深度與l*成正比。Rheolaser Coating的敏感深度高達傳輸長度l*的30倍。
1.3.1干燥過程對應的數據變化四個階段
• 階段：此階段稱為蒸發階段。散射體散布在主體中，并經歷快速的布朗運動。溶劑從薄膜中蒸發，散射體（例如顆粒，乳劑液滴……）濃縮。階段的持續時間可能與樣品的開放時間有關：只要顆粒充分分散在薄膜中，它們就可以自由移動并且涂料仍可使用。
• 第二階段：固體中的高濃度會導致堆積過程。該階段在干燥動力學上表現為擾動區域，顯示了當顆粒接觸在一起時的加速和減速。此步驟也稱為顆粒的重新排列期。第二階段的結束對應于顆粒緊密堆積的結束。
• 第三階段：在此階段，觀察到流動系數在干燥動力學上急劇下降，然后緩慢下降。流動性因子的急劇下降對應于大量水的消失，顆粒被很好地堆積，并且只有間隙水保留在膜中。在此階段，粒子發生變形，密閉排列的陣列中充滿水隙的粒子變形，到達不再有水的菱形十二面體。通常由觸碰時間自動計算出的特征時間T3通常對應于干觸時間階段三在干燥動力學曲線上具有最大曲率。
• 第四階段：跨越聚合物/聚合物邊界的相互擴散或液滴的聚結以形成均勻的膜。在IV階段之后，流動性因數不再隨時間變化，通常對應于稱為T4的干燥困難時間。
1.4實驗數據
樣品A： 400微升，25℃，濕度55-65%。TA-1: 15962s 1.33Hz TA-2: 23668s 0.194Hz TA-3：29519s 0.00536Hz
樣品B： 400微升，25℃，濕度55-65%。TB-1: 13156s 1.34Hz TB-2: 35748s 0.500Hz TB-3：48601s 0.0314Hz
樣品C： 600微升，25℃，濕度55-70%。TC-1: 12200s 1.32Hz TC-2: 19825s 0.802Hz TC-3：36692s 0.000338Hz
樣品D： 600微升，25℃，濕度55-65%。TD-1: 33674s 1.32Hz TD-2: 39899s 0.0118Hz TD-3：45518.508s 0.000376Hz
2. 結論
到達T3階段時間最長的是樣品B，即樣品B干燥時間較長，而干燥時間較短的為樣品A。
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