2022-09-06
許多工業產品（例如飲料、糖漿、化妝品乳霜、潤滑油）在儲存過程中，都會出現上浮不穩定現象現象，對最終使用性能產生影響。配方開發者需要限制液滴上浮速度，提高產品貨架期。本文展示如何使用 turbiscan 技術以定量方法，迅速評估配方的上浮穩定性。此外，為了充分了解上浮機理，我們進行了更加詳細的計算。
上浮的定義
上浮是由于分散相和連續相之間存在密度差，分散在液相中的液體粒子(液滴)隨著時間逐漸向容器頂部移動的現象，主要出現在水包油乳液中。
上浮速度可以利用Stokes定律來量化:
?? : 顆粒沉降速度
?? : 重力加速度
d: 顆粒直徑 (球形)
η: 液體的動力學粘度
?????: 顆粒和連續相之間的密度差
分析斯托克斯沉降方程，為限制沉降提供了一些思路: 增加連續相粘度，減小密度差或通過減小平均粒徑。
上浮的傳統測試方法
目視觀察仍然是評價穩定性上浮現象常用的方法。該方法很簡單，但可能很耗時，因為變化必須對肉眼可見。此外，上浮動力學的評價也不精確。為了克服上浮問題，科學家需要早期識別和量化，以應用策略，并及時評價穩定劑的效果。
Turbiscan儀器原理
基于靜態多光散射(SMLS)的Turbiscan技術的工作原理是利用近紅外光源照射樣品，然后獲取樣品從底部到頂部整個高度的背散射(BS)和透射(T)信號。
信號強度與粒子的濃度(φ)和大小(??)有關，連續相折射率(????)和分散相折射率(????)為固定參數。BS和T的測量可以采用掃描方式進行，以提供穩定性和粒徑測量。
儀器能監測物理不穩定性(絮凝、聚并、上浮、沉淀、相分離等等)，不需要任何稀釋，并符合ISO TR13097標準。
Turbiscan測量上浮
Turbiscan圖譜記錄了樣品不穩定現象對應的光強變化清空。橫坐標為樣品高度，圖形的左側代表樣品的底部，右側代表頂部。右側時間刻度對應于每一次掃描的時間推移，次掃描為藍色，最后一次掃描為紅色。記錄的背向散射信號設置為“參比模式”-?BS。以次掃描為參照，從樣品初始狀態開始跟蹤沉積變化。
上圖是用Turbiscan對樣品進行了1天分析的一個例子。該圖顯示了樣品不穩定現象的3個關鍵區域：
- 在樣品的底部-圖的左側(1)，背向散射信號隨著時間的增加而降低，這意味著該區域液滴濃度逐漸降低，澄清層會隨著時間的推移而形成。
- 在樣本的頂部圖的右側(3)，背向散射信號隨著時間的增加而增加，說明頂部的液滴濃度逐漸增加。隨著時間的推移，頂部會形成一個上浮層。
- 在中心區域(2)，測試期間Backscattering信號保持在同一水平，說明失穩現象純粹是遷移現象，在此情況下沒有顆粒尺寸變化。即使在高濃度樣品中發生粒子遷移，Turbiscan也可以在最初的幾個小時內就可以清楚地識別出來，而肉眼可能需要幾天或幾周才能看到其變化。
更深入的理解上浮現象
隨著上浮過程的推移，澄清和上浮的界限逐漸移動，強度也逐漸變化：
所有這些參數都可以監測用來了解上浮過程。
- 上浮有多明顯？
以A, B, C三個樣本的沉積過程為例，頂部上浮區域的背散射信號-?BS隨時間變化曲線和上浮厚度隨時間變化曲線如下圖所示：
從?BS隨時間變化曲線可以得出頂部上浮區域A樣品的濃度增加的更快，而C樣品濃度增加的較慢。從上浮厚度隨時間變化曲線可以知道A樣品的上浮厚度*高，而C樣品的上浮厚度較低。
- 如何獲得遷移速率和流體力學直徑？
通過計算澄清區域的分層厚度可以得到粒子遷移速率，遷移速率就是分層厚度-時間曲線的斜率。
樣品A的上浮沉降速度比樣品B和C更快。
通過Stokes定律可以計算上浮液滴的直徑，即所謂的流體力學直徑。
結論
基于靜態多光散射(MLS)的多重光掃描技術，可以在無稀釋合機械應力的情況下研究分散體系的上浮。與眼睛相比，穩定性檢測更快(提高200倍)。該儀器不僅可以檢測，而且可以定量地測定上浮程度，無論是使用TSI還是繪制詳細的動力學圖。用戶可以根據這些可靠的結果，在客觀數據的基礎上選擇優化配方的策略。
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