2022-11-30
上世紀(jì)70年代早期，Microtrac推出了一臺商用激光衍射分析儀用于粒度測量。從此，此法已成為許多行業(yè)質(zhì)控和實用標(biāo)準(zhǔn)。激光衍射法令人印象深刻的是實用性、穩(wěn)定性、多功能性和多顆粒短時間分析。然而像任何其他方法一樣，激光衍射法也有其缺點。為了改善缺點，動態(tài)圖像法排上了用場。一種方法的缺點確是另一種方法的優(yōu)點，因此我們需要將激光衍射法和圖像分析法結(jié)合在一個設(shè)備中。Microtrac激光粒度粒形分析儀 SYNC，可在一次測量中通過激光衍射法和圖像法獲得顆粒的粒徑分布和顆粒形狀的信息-對于干粉測試或懸浮液和乳劑均適用。（圖1）。
將激光衍射和動態(tài)圖像分析相結(jié)合的優(yōu)點將在本文中適用幾個相關(guān)行業(yè)的例子具體說明。
圖1：Microtrac SYNC將激光衍射法（右上方）和動態(tài)圖像分析法（右下方）結(jié)合對同一樣品池的顆粒進(jìn)行分析
示例1：增材制造業(yè)中金屬粉末的質(zhì)量評估
由于生產(chǎn)條件，顆粒可以在氣體霧化金屬粉末中熔合在一起，并偏離了本身的球形形狀。在增材制造過程中，這種缺陷顆粒是有問題的，因為他們對流動和燒結(jié)行為都有負(fù)面影響。雖然幾個球形顆粒的聚集體比單個顆粒大得多，并且可以通過篩分法去除，但對于長條形顆粒和水滴形顆粒來說是行不通的。附著在大顆粒上的小顆粒是能通過篩分法去除的，因為較大的球體直徑?jīng)Q定了總體保留顆粒的篩徑。圖2為兩種球形金屬粉末的激光衍射分析結(jié)果。34μm和37μm的中值粒徑非常相似，也都是寬分布樣本。因此可以假定兩個樣本在質(zhì)量上具有可比性。然而，當(dāng)分析兩個樣本的圖像數(shù)據(jù)會發(fā)現(xiàn)事實并非如此！圖2b中的圖像顯示主要是樣本1的球形顆粒和許多大顆粒附著小顆粒，樣品2中的細(xì)長或形變顆粒。散點圖中顯示粒徑（直徑μm）和球度，球度是對顆粒與球體（球度=1）接近程度的度量.每一個點對應(yīng)一個顆粒的投影，針對樣品1，球度值始終接近1。樣本2的分布范圍很寬。沒有圖像分析的數(shù)據(jù)，這一重要信息便無法獲得。
示例2：針狀晶體
在評價激光衍射法測量粒徑分布時，通常假設(shè)顆粒為球形。這意味著所有衍射信號被當(dāng)做球形顆粒產(chǎn)生的信號來處理—顆粒的形狀無法被檢測到。然而，有限的評價模型不太符合大部分樣本的幾何形狀。在許多情況下，板狀樣本（如云母組成的礦物）或者針狀晶體，如硅灰石，針狀藥物文末等。在數(shù)據(jù)采集過程中，這些顆粒以不同方向通過激光束。根據(jù)在顆粒方向上，衍射信號可以從長邊或者短邊到達(dá)檢測器。在種情況下，會將顆粒當(dāng)做大顆粒給出結(jié)果，而第二種情況下則是當(dāng)做小顆粒給出結(jié)果。因此輸出會是雙峰分布，其中分布的個峰對應(yīng)寬度，第二個峰對應(yīng)長度。如果沒有顆粒形狀的數(shù)據(jù)作為參考，便會將這個結(jié)果解釋為兩個不同大小顆粒的混合物（圖3，左上角）。通過圖像法能夠扭轉(zhuǎn)誤解。在這里，顆粒的針狀是十分明顯的，甚至可以確定長/寬（寬度與長度）（圖3，右上角）。也可以將長度分布和寬度分布分開（圖3，底部）。
圖3：激光衍射法分析硅灰石顯示的雙峰曲線（左上）。硅灰石晶體的顆粒圖像（右上）。圖像分析（左下）：寬度分布（紅色）、長度分布（綠色）以及投影基于等效球直徑分布（黑色）。D10/D50/D90的百分比數(shù)值見表（右下）
示例3：超大顆粒檢測
超大顆粒的定義是比樣本的其他部分大的少量顆粒，通常超出產(chǎn)品的規(guī)格。在許多領(lǐng)域，沒有超大顆粒是一個重要的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，例如：對于磨料，超大顆粒會在加工表面留下劃痕。
經(jīng)典的激光衍射法對于較大顆粒的檢測有限。這是因為一個角度的衍射信號是由所有顆粒同時產(chǎn)生的。大顆粒的散射角小，但由于顆粒數(shù)量少，并沒有影響到最終的測量結(jié)果。現(xiàn)代激光衍射分析儀可以可靠地檢測到一些超大顆粒的百分比。然而對于許多應(yīng)用來說，這還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠。因為圖像分析檢測和評估單個顆粒，即每個顆粒投影產(chǎn)生記錄的測量信號，大大提高了超大顆粒的檢測靈敏度。在評價圖像分析的結(jié)果可以與激光衍射的結(jié)果相結(jié)合，產(chǎn)生粒徑分布，如圖4所示。
圖4：0.6%的超大顆粒加入到玻璃珠樣品。在衍射分析中未檢測到超大顆粒（左側(cè)）。通過與圖像法解結(jié)合可以檢測到超大顆粒的存在（右側(cè)）。大顆粒可以在圖像中被檢測到。
圖5為聚合物懸浮液的粒徑分布，平均粒徑為170nm。這樣的小顆粒必須依靠激光衍射。通過與動態(tài)圖像分析相結(jié)合，不僅可以可靠的檢測超大顆粒，也可以從宏觀上識別這些顆粒是真實樣品顆粒、污染物、氣泡還是攜入的材料。圖5的結(jié)果是由衍射法測定的，并顯示有3%的大顆粒是接近10μm的。這些超大顆粒可以單獨使用圖像法分析。此外還有一小部分顆粒>40μm（顆粒圖像的最底層），這是衍射法沒有檢測到的。
圖5：激光衍射法檢測具有超大顆粒的高分子懸浮液（左側(cè)）。超大顆粒的圖像（右側(cè)）。
示例4：混合顆粒占比評估
所有顆粒同時產(chǎn)生的信號進(jìn)行評估，而每個檢測器的散射信號來源于不同尺寸的顆粒混合物，分析起來往往很困難。尤其當(dāng)兩者尺寸很接近的時候，困難尤為顯著。由于高分辨率相機(jī)和單個顆粒，數(shù)字圖像分析在這里明顯更勝一籌。圖6中的例子顯示了激光衍射分析法對混合物的分析仍能取得較好的結(jié)果。從粒徑分布為2μm-500μm的沙子樣本中，56-90μm的顆粒經(jīng)篩分法去除，粗組分和細(xì)組分以1:1的比例混合用SYNC進(jìn)行分析。請注意，上述評價僅基于激光衍射法。在結(jié)果中，這兩個組分被清楚地分開，比例為48.6%/51.4%。
圖6：測量1:1混合的沙子樣品粗顆粒和細(xì)顆粒的占比很精確
另一個例子（圖7）顯示了玻璃珠的三峰混合物的結(jié)果（3種成分與明顯分離的顆粒大小）。篩分得到的組分大小分別為<45μm、75-90μm和>125μm。當(dāng)用激光衍射法評價時只輸出一個雙峰分布。通過對激光數(shù)據(jù)和圖像信息的綜合評估實現(xiàn)了三組分的區(qū)分。在對純圖像數(shù)據(jù)進(jìn)行分析時，根據(jù)大小組分進(jìn)行了徹底的分離。另外沒有重疊，正如樣品制備所期望那樣。然而在粒度測量中常用的數(shù)值D10、D50和D90與三組分的數(shù)值具有高度可比性（只有衍射法的D50數(shù)值大了約20μm）。
示例5：與篩分法對比
在篩分法中，顆粒被保留在與其最小投影面積相對應(yīng)的網(wǎng)格中。對于非球形顆粒，趨向于與他們的寬度相關(guān)。因此，篩分總是以擇優(yōu)取向測量顆粒。因為激光衍射無法分辨顆粒的長度和寬度，測試結(jié)果包含所有方向的顆粒，因此與篩分法相比更容易將粗顆粒認(rèn)定為更大的顆粒。特別是經(jīng)過一定尺寸篩選的樣品，激光衍射的結(jié)果會顯示更大的顆粒，這結(jié)果給用戶帶來困惑。圖像法有助于正確的解釋激光衍射的結(jié)果。首先，有可能得到基于寬度的粒徑分布，更接近篩分法的結(jié)果。其次，通過對顆粒幾何形狀的評估和顆粒投影的顯示，解釋了激光衍射的結(jié)果。
圖8顯示了激光衍射測量聚合物粉末的結(jié)果。篩分的結(jié)果為100μm。沒有大顆粒的存在。但是在激光衍射的結(jié)果中有10%的顆粒大于100μm，甚至可以檢測到高達(dá)500μm的顆粒。散點圖表示大于100μm的顆粒有很多（最高可達(dá)500μm），很少有比100μm還寬的顆粒，最大寬度為30μm。這種樣本的非球形顆粒在篩子上定向，因此會得到<100μm的結(jié)果。
圖8：高分子粉末樣品激光衍射結(jié)果。盡管篩分的結(jié)果是100μm，分布當(dāng)中仍然有大顆粒的存在。散點圖顯示，顆粒的長度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于100μm。
總結(jié)：激光衍射法和動態(tài)圖像法相輔相成
動態(tài)圖像分析法更適用于彌補(bǔ)激光衍射法的局限性，并獲得更有意義的測量結(jié)果。作為一臺兩項技術(shù)相結(jié)合的設(shè)備，Microtrac SYNC分析儀以結(jié)合了這兩種方法，并且一次分析即可得到多種測量結(jié)果。該設(shè)備的模塊化分散設(shè)計滿足其測試干粉樣品、懸浮液和乳劑。顯示結(jié)果可基于經(jīng)典激光衍射和動態(tài)圖像分析法。科學(xué)家們受益于兩項技術(shù)結(jié)合的優(yōu)勢：多元化、耐用、兩者結(jié)合可提供寬測量范圍，高靈敏度和高分辨率。
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